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紡織品中偶氮含量的高效液相色譜(HPLC)檢測(cè)方案

近年來(lái),在紡織產(chǎn)業(yè)中禁用偶氮染料因其對(duì)消費(fèi)者健康和環(huán)境造成的影響而受到日益廣泛的關(guān)注,是生態(tài)紡織品最基本的質(zhì)量指標(biāo)之一。禁用的芳香胺種類不斷增加, 許多國(guó)家和組織均對(duì)生態(tài)紡織品認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了改進(jìn)和完善。目前, 歐盟指令2002 /61 /EC禁用22種偶氮染料( EN14362可檢測(cè)22) , 生態(tài)紡織品國(guó)際認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)(Oeko2tex standard 100)禁用24, GB18401 - 2003禁用23, 上述標(biāo)準(zhǔn)共涉及24種芳香胺。其中的42氨基偶氮苯通常以單獨(dú)的方法測(cè)定(D IN §64 LFGB B82102 -9: 2006)。

目前對(duì)于禁用偶氮染料的檢測(cè), 國(guó)內(nèi)外各類標(biāo)準(zhǔn)和實(shí)驗(yàn)報(bào)道多以GC-MS法為主,高效液相色譜法僅作為定量的手段之一。由于高效液相色譜法分析速度快, 避免了氣相色譜法受樣品的沸點(diǎn)、揮發(fā)度和熱不穩(wěn)定性限制的缺點(diǎn), 在分析測(cè)定某些高沸點(diǎn)、熱不穩(wěn)定的芳香胺方面具有不可替代的優(yōu)勢(shì)。本文通過(guò)實(shí)驗(yàn),實(shí)現(xiàn)了高效液相色譜法對(duì)21種禁用芳香胺的分離檢測(cè), 取得了很好的效果, 滿足了國(guó)內(nèi)外生態(tài)紡織品標(biāo)準(zhǔn)及法規(guī)限量的要求。

賽智科技利用全新高性能的LC-10Tvp高效液相色譜儀,對(duì)紡織品中偶氮含量的檢測(cè)方法進(jìn)行了簡(jiǎn)化和改進(jìn),同時(shí)滿足檢測(cè)要求。(僅供參考)

以下是紡織品中偶氮含量測(cè)定的詳細(xì)檢測(cè)方法。

1  儀器與試劑

1.1  儀器
  LC-10Tvp液相色譜儀;
  VI2010色譜數(shù)據(jù)工作站(USB); 
  超聲波水浴(4 kHz);
  真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(V700);
  HWS2型恒溫控制水浴(精度±2 ) 。

1.2 試劑
  提取柱:500px×62.5px玻璃柱或聚丙烯柱,能控制流速,填裝時(shí),先在底部墊少許玻璃棉,然后加入20克多空顆粒狀硅藻土(600度灼燒4h),輕擊提取柱使填裝結(jié)實(shí);
  芳香胺標(biāo)準(zhǔn)品(純度均大于98%); 
  甲基叔丁醚;二氯甲烷。

2  溶液的配制
  0.06 mol/L的檸檬酸鹽緩沖液(pH 6.0):取12.526檸檬酸和6.320克氫氧化鈉溶于水中,用水定容至1000mL;200 g/L連二亞硫酸鈉溶液(用時(shí)現(xiàn)配); 
  芳香胺混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:分別稱取21種芳香胺標(biāo)準(zhǔn)品,用二氯甲烷配成1000mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,低溫保存,備用;
  芳香胺標(biāo)準(zhǔn)工作液:用甲醇將混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋成6030、15 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,低溫保存,備用。

3  樣品前處理

3.1 提取
將樣品剪成5mm*5mm的小片,混合。從混合樣中稱取2.0克,精確至0.01克,置于50ml離心管中入17.0ml穩(wěn)定為70度左右的檸檬酸緩沖溶液中,并在70度(正負(fù)2度)水浴30min。再加入3.0ml連二亞硫酸鈉溶液,蓋上蓋子搖勻,置于70度(正負(fù)2度)水浴中保持30min。取出后于2min內(nèi)冷卻至室溫。

3.2 凈化
用玻璃棒擠壓反應(yīng)器中的試樣,將反應(yīng)液全部倒入提取柱內(nèi),任其吸附15min,40ml甲基叔丁基醚分三次洗離心管內(nèi)的試樣,然后將甲基叔丁基醚洗液倒入提取柱中,控制流速,收集甲基叔丁基醚提取液于100ml比色管中。

3.3 濃縮
  將上比色管置于真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上,于35度左右的低真空下濃縮至1-2ml,再用氮?dú)獯抵两桑眉状级ㄈ葜?/span>1ml,過(guò)0.45μm 有機(jī)相濾頭,立即進(jìn)行液相色譜分析。

4  色譜條件
  色譜柱:Vertex C18柱,250mm x 4.6 mm,5μm;
  柱溫:室溫; 
  流動(dòng)相A:甲醇;
  流動(dòng)相B0.575 g磷酸二氫銨與0.7 g磷酸氫二鈉溶于1 000 mL水中,pH 6.0;
   梯度洗脫:025 min,流動(dòng)相A5%線性變化至55%;2540 min,流動(dòng)相A55%線性變化至80%;
  流速1.0 mL /min;
  進(jìn)樣體積20μL;
  檢測(cè)波長(zhǎng)240 nm

5  偶氮含量檢測(cè)的高效液相色譜圖
用此方法測(cè)定紡織品中的偶氮含量,較為省時(shí)且易于操作。除3, 3-二甲基聯(lián)苯胺和4, 42 二氨基二苯硫醚色譜峰(110、11號(hào)峰)重疊, 2, 6二甲基苯胺和2, 4二甲基苯胺(113、14號(hào)峰)有少于重疊外,其它化合物均取得了很好的分離效果。以pH 6.0的檸檬酸鹽緩沖溶液模擬人體的汗液環(huán)境, 分別加入7.5、15、30 mg/L 3個(gè)水平的芳香胺標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行回收實(shí)驗(yàn), 每一水平分別做6個(gè)平行樣品, 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差和平均回收率數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。應(yīng)用高效液相色譜法分離檢測(cè)了23種混合芳香胺, 取得了很好的分離效果, 滿足了國(guó)內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及法規(guī)的新要求。

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    圖1芳香胺標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖

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  表空白樣品3個(gè)水平標(biāo)準(zhǔn)添加實(shí)驗(yàn)的平均回收率和標(biāo)準(zhǔn)偏差


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