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紡織品中甲醛含量的高效液相色譜儀(HPLC)檢測(cè)方案  

甲醛為較高毒性的物質(zhì),在我國(guó)有毒化學(xué)品優(yōu)先控制名單上甲醛高居第二位。甲醛已經(jīng)被世界衛(wèi)生組織確定為致癌和致畸形物質(zhì),是公認(rèn)的變態(tài)反應(yīng)源,也是潛在的強(qiáng)致突變物之一。 研究表明:甲醛具有強(qiáng)烈的致癌和促進(jìn)癌變作用。大量文獻(xiàn)記載,甲醛對(duì)人體健康的影響主要表現(xiàn)在嗅覺(jué)異常、刺激、過(guò)敏、肺功能異常、肝功能異常等方面。紡織衣服與身體皮膚緊密接觸,因此,其含量的大小對(duì)人體的健康是至為關(guān)鍵的。

賽智科技參考國(guó)標(biāo)(GB/T 2912.3-2009),利用全新高性能的LC-10Tvp高效液相色譜儀,對(duì)紡織品中甲醛含量的檢測(cè)方法進(jìn)行了簡(jiǎn)化和改進(jìn),同時(shí)滿足檢測(cè)要求。(檢測(cè)方法僅供參考。)

以下是紡織品中甲醛含量測(cè)定的詳細(xì)檢測(cè)方法。

1  實(shí)驗(yàn)原理

  用衍生液提取試樣中的甲醛,反應(yīng)生成2,4二硝基苯腙,用高效液相色譜-紫外檢測(cè)器(HPLC-UVD)測(cè)定,外標(biāo)法定量,計(jì)算甲醛含量。

2  儀器與試劑

2.1 試劑
  乙腈,色譜純;
  衍生化溶液:稱取0.05g24二硝基苯肼與100ml容量瓶中,用乙腈定容到刻度;
  甲醛溶液:濃度為37%(體積分?jǐn)?shù))。

2.2 儀器
  LC-10Tvp高效液相色譜儀
  天平,稱量精度為0.001
  恒溫水浴鍋  
  0.45μm濾膜

 液相色譜測(cè)定樣品前處理

  樣品密封保存,測(cè)試時(shí)取出剪碎,稱取1.0克于50ml離心管中,精確至0.01克。加入15ml水和15ml衍生化溶液,蓋上蓋子后混勻,在60℃水浴中反應(yīng)30min,取出冷卻至室溫。使用0.45μm有機(jī)相濾膜過(guò)濾后供HPLC/UVD分析。

 色譜條件
  液相色譜柱:Vertex C18柱,250mm x 4.6 mm,5μm
  流動(dòng)相:乙腈+水(65+35);
  流速:1.0ml/min;
  柱溫:室溫;
  檢測(cè)波長(zhǎng):365nm;
  進(jìn)樣量:20μl。

5  色譜測(cè)定
  根據(jù)樣液中甲醛含量的情況選頂峰面積相近的校正工作溶液系列。校正工作和樣液中甲醛的響應(yīng)值應(yīng)在儀器檢測(cè)的線性范圍內(nèi)。用保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。

6  甲醛含量檢測(cè)的高效液相色譜圖
  液相色譜圖如下圖所示,取得了很好的分離效果。用此方法可以獲得較高的回收率,回收率在87.8-102.4%之間,滿足了國(guó)內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及法規(guī)的新要求。

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