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賽智科技推出【面粉中偶氮甲酰胺】高效液相色譜HPLC檢測方案 

近日,網(wǎng)上瘋傳“賽百味:食物中含鞋底成分”。美國一個(gè)知名美食博客的博主曝光了賽百味的三明治面包中有Azodicarbonamide(國內(nèi)媒體將其翻譯為偶氮二甲酰胺)這一成分,在被CNN(美國有線電視新聞網(wǎng))曝光后,賽百味承認(rèn)在北美出售的食物中的確含有這種化學(xué)物質(zhì)。CNN還稱,市面上大部分連鎖,包括麥當(dāng)勞、星巴克出售的面包都含有此成分。


偶氮甲酰胺(azodicarbonamide,ADA)是一種黃至橘紅色結(jié)晶性粉末,無臭,常用于小麥粉處理劑及焙烤食品快速發(fā)酵劑。作為面粉增筋劑,具有漂白和氧化雙重作用,在歐盟和澳大利亞,偶氮甲酰胺被禁止使用在食品工業(yè),也有部分國家(包括中國)是允許將其作為添加劑用在食品工業(yè)中的。我國GB2760《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(含1997~2006年增補(bǔ)品種)規(guī)定小麥粉中ADA最大使用量為0.045g/kg近年來,有研究表明偶氮甲酰胺在面粉中可能代謝產(chǎn)生氨基脲(semicarbazide,SEM)[3]。SEM通常作為呋喃西林(nitrofurazone)的代謝物在獸藥殘留中檢出。硝基呋喃類藥物具有致突變和致癌作用, 因此,面粉中偶氮甲酰胺的快速檢測方法的開發(fā)顯得尤為重要。雖然我國已規(guī)定偶氮甲酰胺在面粉中的最大使用量,但目前還未見有關(guān)于面粉中ADA快速檢測方法的報(bào)道,也無相關(guān)的檢測標(biāo)準(zhǔn)。


    以下是賽智科技利用LC-10Tvp高效液相色譜儀對偶氮甲酰胺進(jìn)行的HPLC檢測方案。

    (本應(yīng)用方案請勿轉(zhuǎn)載,侵權(quán)必究)


1、儀器與試劑

   1.1儀器、設(shè)備

   LC-10Tvp高效液相色譜儀

   Waters Spherisorb  CNRP:250mm×4.6mm×5μm

   分析天平

   氮吹儀

   振蕩器

   針頭過濾器

   微孔濾膜:0.45μm

   1.2試劑

   丙酮(HPLC)

   正己烷(HPLC)

   乙酸銨(AR)


2、供試品溶液和對照品溶液的制備

對照品溶液的制備:取標(biāo)準(zhǔn)品適量,用流動(dòng)相稀釋成合適的濃度。

供試品溶液的制備:稱取1g面粉至50ml離心管中,加入10ml丙酮溶液,振蕩20min,5000r/min離心5min,吸取提取液5ml至玻璃試管中,40℃水浴下氮?dú)獯蹈伞S?ml20mmol乙酸銨溶液溶解,渦旋混勻后用1ml正己烷萃取,靜置15min(有離心機(jī)條件下3000r/min離心5min)。下清液過0.45um濾膜,上機(jī)分析。

  

3、色譜條件

    色譜柱:Waters Spherisorb  CNRP:250mm×4.6mm×5μm

    流動(dòng)相:20mmol乙酸銨溶液

    波長:245nm

    流速:0.65 mL/min


4、測定法

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各5ul,注入液相色譜儀,測定,即得


5、譜圖



圖為空白與對照品

6、結(jié)論

本應(yīng)用方法采用標(biāo)準(zhǔn)加入法,測得加標(biāo)回收率為83.1%。



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