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賽智科技推出奶制品中雙氰胺的高效液相色譜(HPLC)檢測(cè)方案 

自1月25日新西蘭牛奶中發(fā)現(xiàn)了有害物質(zhì)(雙氰胺)被曝光后,賽智科技一直關(guān)注事件發(fā)展,并積極安排對(duì)奶制品中雙氰胺的高效液相色譜(HPLC)檢測(cè)方案的實(shí)驗(yàn)。


雙氰胺又名二氰二胺,縮寫DICY或DCD。雖然國際標(biāo)準(zhǔn)未對(duì)食品中的雙氰胺限量,但高劑量的雙氰胺對(duì)人體是有毒的。


表1 雙氰胺的信息 


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經(jīng)實(shí)踐檢驗(yàn),賽智科技全新高性能的LC-10Tvp高效液相色譜儀,可以準(zhǔn)確檢驗(yàn)?zāi)讨破分须p氰胺的含量,詳細(xì)方案如下。(僅供用戶參考)


1  儀器與試劑

    1.1 儀器

  LC-10Tvp高效液相色譜儀

  渦旋振蕩器

  超聲波清洗機(jī)

  氮吹儀

  新一代雙氰胺凈化管

  Venusil? HILIC液相色譜柱

  微孔濾膜

    1.2 試劑

  雙氰胺標(biāo)準(zhǔn)品(CAS: 461-58-5;FW=84.08)

  乙酸銨、乙酸、乙腈為色譜純

  實(shí)驗(yàn)用水為超純水


2  色譜條件(高效液相色譜HPLC法)

  色譜柱:Venusil? HILIC(5μm,100?,4.6*250mm)

  流動(dòng)相: 10mmol/L乙酸銨(pH=4.0),乙腈=15: 85;

  波長(zhǎng):220nm

  進(jìn)樣量:10μl

  柱溫:30℃

  流速:0.8mL/min


3  測(cè)定原理

樣品加水溶解,加乙腈超聲提取,離心渦旋,經(jīng)高效液相色譜儀測(cè)試 ,外標(biāo)法定量。


4  實(shí)驗(yàn)步驟

稱取1g試樣于50mL具塞離心管中,加2mL水,渦旋30s,加2ml乙腈渦旋30s。再往現(xiàn)有的提取液中加2mL乙腈,重復(fù)上述提取步驟。再將該提取步驟重復(fù)2次,得到共計(jì)約10mL的提取液。以4000r/min離心5min,將全部上清液加入新一代雙氰胺凈化管中(500mg/15mL),將MAS管上下晃動(dòng)30s,然后渦旋30s,8000r/min離心5min,取全部上清液(約10ml)于玻璃試管中,50℃下氮?dú)獯蹈桑尤?ml乙腈復(fù)溶,過0.22μm微孔濾膜,待測(cè)。


注:1. 做基質(zhì)加標(biāo)實(shí)驗(yàn)時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)溶液建議選擇以水為溶劑,防止加標(biāo)瞬間發(fā)生蛋白沉淀;

  2. 乙腈提取分4次,為防止乙腈體積過多時(shí)沉淀蛋白速度過快,影響提取效果。


5  雙氰胺標(biāo)樣圖譜


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