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飼料中三聚氰胺的液相(HPLC)檢測方案  

賽智科技應(yīng)用檢測部參考中國農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(NY/T 1372-2007),利用全新高性能的LC-10Tvp高效液相色譜儀經(jīng)實(shí)踐檢測可提供飼料中三聚氰胺的HPLC檢測方案,得出的結(jié)果準(zhǔn)確可靠,檢出限好,適用于配合飼料、濃縮飼料、添加劑預(yù)混合飼料、植物性蛋白飼料、寵物飼料(干糧、罐頭)中三聚氰胺的測定,僅供廣大用戶參考。

以下是飼料中三聚氰胺的測定的詳細(xì)檢測方法。

  • 1   儀器與試劑

  • 1.1  儀器

  • LC-10Tvp高效液相色譜儀

  • Vertex 色譜柱 150mm×4.6mm×5μm

  • 超聲波清洗器

  • 渦旋混合器

  • 離心機(jī):10,000r/min

  • 氮吹儀,可控溫至60

  • 固相萃取裝置

  • 高速勻質(zhì)器

  • 索氏提取器

  • 震蕩搖床

  • 1.2 試劑

  • 甲醇,色譜純。

  • 乙腈,色譜純。

  • 氨水。

  • 混合型陽離子交換固相萃取柱。

  • 氨水甲醇溶液。

  • 乙酸鉛溶液。

  • 濾膜,0.45μm,有機(jī)相。

  • 甲醇溶液。

  • 庚烷磺酸鈉。

  • 檸檬酸。

  • 三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品:純度≥99%

  • 試樣溶液的制備

  • 2.1 提取

  • 配合飼料、濃縮飼料、添加劑預(yù)混合飼料、植物性蛋白飼料、寵物飼料(干糧)中三聚氰胺的提取。稱取試樣適量,準(zhǔn)確加入三氯乙酸溶液,再加入乙酸鉛溶液。搖勻,超聲提取。靜置,取上層提取液轉(zhuǎn)入離心管,在10,000r/min離心機(jī)上離心。
    寵物飼料(罐頭)中三聚氰胺的提取。稱取試樣適量,加入乙醚,搖床上120r/min振蕩,棄去乙醚,再加入乙醚,搖床上120r/min振蕩,棄去乙醚,其余步驟同上。

  • 2.2  凈化

  • 分別用甲醇,水活化混合型陽離子交換固相萃取柱,準(zhǔn)確移取離心液分次上柱,控制過柱速度在1mL/min以內(nèi)。再用水和甲醇洗滌混合型陽離子交換固相萃取柱,抽近干后用氨水甲醇溶液洗脫。洗脫液50℃氮?dú)獯蹈?,?zhǔn)確加入甲醇溶液,渦旋振蕩1min,過0.45μm濾膜,上機(jī)測定。

  • 色譜條件

  • 色譜柱:Vertex 色譜柱 150mm×4.6mm×5μm;

  • 流動相:庚烷磺酸鈉+檸檬酸+乙腈;

  • 流速:1.0mL/min;

  • 溫度:室溫;

  • 檢測波長:240nm;

  • 進(jìn)樣量:20μL。

  • 三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖

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