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11種四環(huán)素類抗生素的高效液相色譜HPLC檢測(cè)方案

【四環(huán)素】

四環(huán)素類抗生素(Tetracyclines)是由放線菌產(chǎn)生的一類廣譜抗生素,包括金霉素(Chlotetracycline)、土霉素(Oxytetracycline)、四環(huán)素(Tetracycline)、及半合成衍生物甲烯土霉素、強(qiáng)力霉素、二甲胺四環(huán)素等,其結(jié)構(gòu)均含并四苯基本骨架;廣泛用于多種細(xì)菌及立克次氏體、衣原體、支原體等所致之感染。四環(huán)素類抗生素在酸性和堿性條件下均不穩(wěn)定,四環(huán)素類藥物中含有許多羥基、烯醇羥基及羰基,在中性條件下能與多種金屬離子形成不溶性螯合物。與鈣或鎂離子形成不溶性的鈣鹽或鎂鹽,與鐵離子形成紅色絡(luò)合物,與鋁離子形成黃色絡(luò)合物。在體內(nèi)Tetracyclines藥物與鈣離子形成的絡(luò)合物呈黃色沉積在骨骼和牙齒上,小兒服用會(huì)發(fā)生牙齒變黃,孕婦服用后其產(chǎn)兒可能發(fā)生牙齒變色,骨骼生長(zhǎng)抑制。因此小兒和孕婦對(duì)此藥因慎用或禁服。


關(guān)于國家標(biāo)準(zhǔn)中四環(huán)素的檢出限:

——?jiǎng)游镌葱允称分兴沫h(huán)素(二甲胺四環(huán)素、土霉素、四環(huán)素、去甲基金霉素、金霉素、美他環(huán)素及多西環(huán)素)的檢出限——50μg/kg;

——化妝品中四環(huán)素的檢出限:

二甲胺四環(huán)素—25mg/kg  定量限:50mg/kg

土霉素、四環(huán)素、去甲基金霉素——10mg/kg  定量限:25mg/kg      

金霉素、美他環(huán)素、多西環(huán)素——5mg/kg     定量限:10mg/kg 

脫水四環(huán)素、差向脫水四環(huán)素——2.5mg/kg   定量限:5mg/kg 

——牛奶及奶粉中土霉素、四環(huán)素、金霉素、多西環(huán)素的檢出限:

牛奶中:土霉素、四環(huán)素——5μg/kg

        金霉素、多西環(huán)素——10μg/kg

奶粉中:土霉素、四環(huán)素——25μg/kg

        金霉素、多西環(huán)素——50μg/kg


本方案分離檢測(cè)的11種四環(huán)素類抗生素:二甲胺四環(huán)素(MINO)、土霉素(OTC)、四環(huán)素(TC)、差向四環(huán)素(ETC)、金霉素(CTC)、差向金霉素(MCTC )、脫水四環(huán)素(ATC)、差向脫水四環(huán)素(ETAC)、甲烯土霉素(MTC)、去甲基金霉素(DMCTC)、多西環(huán)素(DC)。


【樣品處理過程】

動(dòng)物肝臟、腎臟、肌肉組織及水產(chǎn)品:稱取均勻式樣5g(精確到0.01g),置50mL聚丙烯離心管中,分別用20mL、20mL、10mL 0.1mol/L EDTA-Mcllvainc 緩沖溶液冰水浴超聲提取三次,每次漩渦混勻1min,超聲提取10min,3000r/min離心10min(溫度低于15℃),合并上清液(控制總提取液的體積不超過50mL),定容至50mL,混勻,5000r/min離心10min(溫度低于15℃),用快速濾紙過濾,待凈化。

凈化:準(zhǔn)確吸取10mL提取液(相當(dāng)于1g樣品)以1滴/s的速度過HLB固相萃取柱,待樣液完全流出后,依次用5mL水和5mL甲醇-水淋洗,棄去全部流出液。2.0Kpa以下減壓抽干5min,最后用10mL甲醇+乙酸乙酯洗脫。將全部洗脫液氮吹干(溫度低于40℃),用適量的甲醇溶解殘?jiān)?,過0.45μm濾膜,待測(cè)定。


【色譜條件】

色譜柱:C18,  4.6 mm*250 mm,粒度5 μm

檢測(cè)波長(zhǎng):350nm

檢測(cè)溫度:室溫

流    速:1mL/min

流 動(dòng) 相:  A:乙腈    B:0.01moL/L草酸水溶液;梯度洗脫;


【譜圖】

111.jpg

1-MINO, 2-ETC, 3-OTC, 4-TC, 5-DMCTC, 6-MCTC, 7-CTC, 8-MTC, 9-DC, 10-EATC, 11-ATC


【儀器配置】

QQ圖片20151126142122.png




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